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化學結構分析中最主要的4種分析儀器紅外圖譜、質譜、核磁圖譜和紫外圖譜，分析儀器的使用對科研人員并不陌生，但談及其工作機理，大家未必熟悉。本文通過簡單的動圖解析紅外圖譜、質譜、核磁圖譜和紫外圖譜工作機理，使大家一目了然。

紫外可見吸收光譜（UV-vis）

物質分子吸收一定的波長的紫外或可見光時，分子中的價電子會從低能級躍遷到高能級而產生吸收光譜。利用物質的紫外可見光譜及吸收程度可以對物質的組成、含量和結構進行分析、測定、推斷。

氙燈發出的光穿過裝有樣品的比色皿

透射光穿過狹縫到達反射光柵發生衍射

探測CCD接收衍射光轉化為數字信號

數據傳輸形成波譜圖

紫外光譜樣品要求：1) 樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質存在；2) 固體樣品量>0.2 g，液體樣品量>2 mL。

紅外光譜（IR）

一定頻率的紅外線經過分子時，被分子中相同振動頻率的鍵振動吸收，記錄所得透過率的曲線即為紅外光譜。只有引起分子偶極矩變化的振動才能產生紅外吸收。紅外吸收光譜主要用于結構分析、定性鑒別及定量分析。

分子振動分為2種形式：伸縮振動和彎曲振動，其中伸縮振動又包含對稱和非對稱2種模式。

亞甲基振動模式

紅外光譜測試原理

紅外分析的樣品要求：1) 樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度；2) 樣品須預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾；3) 易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；4) 對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上注明；5) 對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。

紅外測試樣品制備方法：1、固體樣品：壓片法、粉末法、薄膜法、糊劑法；2、液體樣品：液體試樣、液膜法。

我們可以通過紅外光譜的特征吸收峰，判斷分子的結構式。以下面甲醇紅外光譜分析過程為例：

羥基存在判定

甲基存在判定

碳氧鍵存在判定

核磁共振譜（NMR）

NMR是研究原子核對射頻輻射的吸收，在外加磁場的作用下，自旋核吸收電磁波的能量后從低自旋能級躍遷到高自旋能級，所得到的的吸收圖譜為核磁共振譜。核磁共振譜可用于研究分子結構、構型構象、分子動態等，它是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一，有時亦可進行定量分析。

NMR結構

進樣過程

樣品在磁場中

當外加射頻場的頻率與原子核自旋進動的頻率相同時，射頻場的能量才能被有效吸收，因此對于給定的原子核，在給定的外加磁場中，只能吸收特定頻率射頻場提供的能量，由此形成核磁共振信號。

數據輸出過程

核磁樣品要求：1) 送檢樣品純度一般應>95% ，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5 mg，13C譜>15 mg，對聚合物所需的樣品量應適當增加；2) 本儀器配置僅能進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸；3) 請送樣者盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請說明。

質譜（MS）

用電場和磁場將運動的離子按它們的質荷比分離，然后測量各種離子譜峰的強度實現分析。質譜儀一般由樣品導入系統、離子源、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成，可以用于測定相對分子質量、化合物分子式及結構式。

離子產生

離子收集

離子傳輸

FT-ICR質譜的分析器是一個具有均勻（超導）磁場的空腔，離子在垂直于磁場的圓形軌道上作回旋運動，回旋頻率僅與磁場強度和離子的質荷比有關，因此可以分離不同質荷比的離子，并得到質荷比相關的圖譜。

離子回旋運動

傅里葉變換

質譜樣品：適合分析相對分子質量為50~2000 μ的液體、固體有機化合物樣品，試樣應盡可能為純凈的單一組分。

來源：易科學

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